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氧氢分析仪常见故障及处理维护方法
发布时间:2018-10-22浏览次数:17返回列表

文◎李立东 丁淑杰(哈电集团哈尔滨电机厂有限责任公司黑龙江哈尔滨)

摘要:德国ELTRA公司生产的OH 900型氧氢分析仪,具有操作简便、快速、分析结果准确等特点。我公司自2001年引进后,一直用手金属材料中氧、氢的测定,在这几年的使用中,仪器出现了一些异常情况,经过技术人员和操作人员的共同努力,解决了这些问题,保障了仪器的正常运行,本文旨在总结故障处理经验,供相关人员参考。

关键词:氧氢分析仪:故障;处理维护

1、脉冲炉部分

1.1下电极无法正常升降

1.1.1下电极气缸上下有两个进出气口,下气口进气,气缸活塞上升,上气口排气,反之气缸活塞下降。与上下进出气口连接的聚四氟管如因老化而破裂漏气[1],则气缸活塞无法正常工作,更换聚四氟管后仪器正常。若非聚四氟管破裂,按升降开关不响应,检查后发现升降开关接触不到位,更换开关后,升降正常。

1.1.2当按升降开关,下电极发生振颤打开降落,应及时对下电极的橡胶圈小心涂抹少许真空硅脂。注意操作时下电极不要粘到真空硅脂。

1.2上、下电极烧损严重

工作时,由于炉子经常长时间处在高温环境下,石墨电极座和上、下电极将会磨损,必须及时更换石墨电极座。如果不这样,第一种可能现象是坩埚与上电极有空隙,甚至不接触,这样就没电流,仪器不工作。第二种现象肯定会发生,石墨电极座和下电极有空隙,接触不良,长时间下电极座会烧损严重直至报废。为了避免上述现象发生,延长上、下电极使用寿命,我们一般在分析200—300次后,就要进行检查并且必须更换石墨电极座。

1.8分析过程中没有电流

分析过程中没有电流,问题肯定是出现在炉子中电极接触不良。但具体哪一环节出现的问题,需要操作者细心观察排除故障。首先看炉子上部和下部之间的塑料垫片之间是否有孔隙,其次清扫上电极和下电极灰尘。电极灰尘积多,影响导电,甚至没有电流。炉子中的灰尘多少取决于功率的设定。一般分析20次以后就要清扫一次。如果灰尘比较多,就要缩短清扫间隔。1.2中零部件烧损也会发生分析过程没有电流。 2、测量部分 2.1分析过程,曲线出现双峰,结果异常

这是由于加热熔融石墨坩埚中试样,其中的H、O释放不完全(如图1)。适当提高熔融释放电流或延长熔融时间,可以使其中的O、H释放完全,满足测量要求,每次分析完观察坩埚内试样,熔融状态良好(无鼓泡或喷溢现象)。

2.2分析过程,曲线下移,结果偏低

这是由于仪器在脱气过程不完全所致(如图2)。脱气过程就是将石墨坩埚内部结合的O、H和进入炉腔内的空气由高压载气(氮气)排出机体的过程,该过程是保证测量结果准确与否的基础,控制该过程的参数有三个:脱气/分析气流,脱气电流和脱气时间。适当加大气流量、脱气电流或延长脱气时间,可以脱气更彻底。但随之带来的是加大气流量导致耗气量的增大,分析成本增高;脱气电流过高或脱气时间过久由此引起的超高温会降低炉内电极使用寿命,在工作中我们必须二者兼顾,不断调整。分析仪器使用时间超过五年以上,我们分析每一个样品前,增加一次空烧(不开启电极),可以使脱气完全。

2.3氧在分析过程中拖尾严重(如图3)

氧设定最小分析时间为45秒,最大分析时间为120秒,有时氧的分析时间会超过120秒,甚至不终止,这时检查连接氧检测器前的高氯酸镁吸水剂,发现有结块现象,更换高氯酸镁试剂管和石英棉,拖尾现象消失。烘烤高氯酸镁重复使用是不可能的, 如果试剂管中高氯酸镁颗粒不松动,那么高氯酸镁就饱和了。试剂在它完全结块之前就已经饱和,性质已经发生变化。作为一个规则,一般在分析100-200次后,就要进行检查并且必需更换。

2.4分析过程显示没有水流或路子温度太高

如果分析器确认在分析过程中没有水流,则显示如下信息:没有水流!这是由于分析系统没有电流,该停止分析。分析器背面有流量显示器,如果没有流量,观察管子是否破裂。如果看不到水流,分析器是不能确认的。由于这时水是很脏的,必需更换冷却水。如果在分析过程中炉子太热,会出现如下信息:温度太高!炉子温度应确保在70℃以下,在这种情况下,第二级冷却系统是用自来水,如果温度高于70。C,电极就会损坏。我们在日常维护仪器时,对图4中5#位置(自来水进水口)经常注意清洗,防止滤网堵塞。

2.5分析结束后,进样器转动不停止

这是由于分析结束后,关闭仪器的操作顺序错误所致。在工作间隙时,如因为午餐而暂时中断工作时,主电源开关可在2位置,若一天工作结束后,或者长期不工作时,主电源开关应该置于位置1。使分析器可保持长期恒温,下次开机时就不需要等待恒温,恒温期间(主电源开关处于l时),所消耗的能力损失可忽略不计。主电源开关扳到2位置以后,要等待10 -15分钟,才能进行分析工作。当分析器7天或者说一周不工作时。主电源开关应该关闭、分析器是为长期工作设计的。因此。长期工作是不会损坏的。把主电源开关由2位置拨至l位置前,现将仪器软件退出.否则仪器默认工作中,进样器转动不停止。(如图5)

1电子单元 2电流表 3总流量显示 4载气压力 5冲洗流量调节器6载气流量调节器7进样器 8坩埚 9汽缸 10炉子上部 11电极 12灰尘陷井 13载气压力表 14压缩空气压力表 15氧化铜催化剂 16催化剂炉子 17电源开关 18气体净化 19水分陷井20红外池

参考文献:

【1】ELTRA 2001年用户会论文集

【2】OH-900型氧氢分析仪说明书2001:

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