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浅谈铟牛产工艺技术改进试验_杂志文章
浅谈铟牛产工艺技术改进试验
发布时间:2020-01-19浏览次数:41返回列表

黄祖飞

(韶关冶炼厂,广东韶关512024)

【摘要】本文介绍采用残液中和沉铟- 硫酸低酸浸出铟- 铁粉还原除杂-P204 萃取回收铟工艺,以及试验原理、试验过程和结果。

【关键词】铟;硫酸浸出;萃取

我们厂生产铟的原料是真空炉锗渣,经过破碎、浸出、氧化焙烧等工序,得到除锌锗渣,再经过经典氯化蒸馏法回收锗,而铟、银、铁、锡、锑等进入蒸馏残液,残液经TBP 萃取除杂-TBP萃取铟-P204 萃取富集等工序回收铟。该工艺存在盐酸用量大、萃取废酸量大、操作环境恶劣和废水量较大等问题。为此,采用残液中和沉铟—硫酸低酸浸出铟—铁粉还原除杂—P204萃取回收铟工艺进行试验。

一、铟生产工艺流程

铟生产工艺流程图如图1所示。

二、试验原理

除锌锗渣采用氯化蒸馏回收锗,而铟、银、锡、锑等浸出留在残液中。含铟残液加入工业片碱中和至PH5.5~6.0,铟、银、锡、锑等大部分重金属沉淀进入中和渣,用硫酸浸出;在浸出液中加入还原铁粉,铜、锑等重金属大部分被置换进入渣中,还原后液用P204 萃取,铟被萃取至有机相中,富集在反萃液;经中和除杂-铝板置换-压团熔铸,得到粗铟。

三、试验原料

试验原料主要是氯化蒸馏残液,其化学成分如表1。

四、试验过程和结果

1.中和沉铟。含铟残液用工业片碱进行中和,中和终点为PH6.0 左右,压滤,残液中的铟和银、锡、锑、铜等大部分重金属沉淀进入中和滤渣中;中和后液含铟0.0072g/L 以下,产出中和液:每立方残液产出1 立方中和后液,转至废水处理。中和渣化学成分见表2。

2.硫酸浸出。将压滤后的中和渣加入工业浓硫酸,在高温下浸出2~3 个小时。浸出液化学成分见表3。

3.静置陈化。硫酸浸出后液于中转槽中陈化12 小时左右即可。

4.铁粉还原。将陈化液转入置换槽,加入细铁粉,还原终点为溶液颜色由蓝绿色变为无色,用硫氰酸钾溶液点滴为无色。置换完毕,压滤。铁粉还原回收率如表4。

5.P204 萃取。将铁粉还原后液转入萃取[来自www.Lw5U.coM]原液储槽,根据原液含铟量调整有机相和水相比例,取样分析萃余液铟含量,铟含量基本上控制在0.007g/L 以下。P204 萃取率见下表5。

6.反萃液中和除杂。将反萃液转至调碱中和槽,加入双氧水充分氧化后,用片碱将反萃液、澄清,上清液转入铟置换前液储槽,底流过滤,滤渣转入残液搅拌槽。

7.铝板置换。将反萃液转到装有铝板的置换槽中进行铝板置换出海绵铟。

8.压团熔铸。压团熔铸情况见下表6。

五、试验结果分析

从含铟残液到硫酸浸出的铟浸出率见表7。从表7可以得出铟的平均浸出率达到91.50%,从表5可以得出P204的平均萃取率达到95.72%,从表6可以得出铝板置换到熔铸的平均回收率为98.45%,各项指标均可满足生产要求。

通过试验可以发现采用该工艺不但可以满足铟生产的各项指标要求,而且具[来自www.lW5U.coM]有以下的优点:一是改善了作业环境,节约了TBP的单耗;萃取在低浓度硫酸-P204体系中进行;二是减少废水量以及废水处理难度,节约了生产成本。

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