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复方红豆杉颗粒剂中人参皂苷Rbi的检测研究_杂志文章
复方红豆杉颗粒剂中人参皂苷Rbi的检测研究
发布时间:2019-12-13浏览次数:41返回列表

莫果(1.热带药用植物化学教育部重点实验室,海南海口571158;2.海南师范大学化学与化工学院,海南海口571158)

【摘要】本论文采用液相色谱法,确定了人参皂苷Rb1 的梯度洗脱方法。然后对复方红豆杉中人参皂苷的提取方法进行了优化,确定了最佳工艺。

【关键词】复方红豆杉;人参皂苷Rb1;液相色谱

一、引言

复方红豆杉颗粒剂由南方红豆杉、西洋参、黄芪、甘草等药材组成的抗癌新药。适用于乳腺癌、卵巢癌、肺癌、直肠癌、肝脏肿瘤等中晚期癌症的治疗。西洋参(Panax quinquef oliumL.)是复方红豆杉颗粒剂中主要成分。长期的研究已经证明西洋参的主要有效成分是人参皂苷,5 种主要皂苷(人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Re 和Rg1)占西洋参总皂苷的80%以上。其中人参皂昔Rb1(结构式见图1)对肿瘤细胞有防侵润、防扩散、防转移的效果。

为评价人参及复方红豆杉颗粒剂质量的指标性成分,本文参照有关文献,对比考察不同提取方法对人参皂苷分离的影响,并建立优化高效液相色谱对复方红豆杉颗粒中Rb1 含量测定方法。

二、检测方法

以药典和文献为依据对本实验多次考察选定如下色谱条件:C18 YMC-PACK ODS-A(4.6mm×250mm 粒径5μm);流动相为乙腈- 水梯度洗脱(0~10 min,25%[来自Www.lw5U.com]~30%乙腈;10~30min,30%~34%乙腈,30~55min,34%~34%乙腈),流速1.0mL/min,色谱柱温度35℃,进样量10μL,每个样品平行进三针取平均值。

三、结果与讨论

(1)人参皂苷Rb1 色谱检测方法线性关系考察。对照品溶液的配制,取人参皂苷Rb1 标准品50mg,加甲醇定容至25mL,制成2mg/mL 对照品溶液,加甲醇稀释使制成0.3mg/mL、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.0mg/mL、1.2mg/mL,1[来自WwW.lw5U.com]5.4mg/mL 的标准品溶液。

如图2 所示。从结果可以看出人参皂苷Rb1 在0.3μg/mL~15.4μg/mL 范围内浓度和峰面积呈良好的线性,符合测量标准。拟合曲线为Y=8.53 ×106X-1.54 ×105R2=0.9998。(2) 色谱方法精密度考察。精密称取颗粒剂5g,5 份。置于250mL 量瓶中,加40mL 水溶解,3000r/min 离心10min,残渣加正丁醇50mL 加热回流1.5h,静置,过滤得滤液。上清液转移至分液漏斗中用水饱和正丁醇(1:3)30mL 萃取4次。合并4 次正丁醇液和滤液,加40mL 氨试液洗涤两次,弃去氨水层,正丁醇层蒸干,用甲醇溶解并转移至10mL 量瓶中,加甲醇至刻度,即得。采用确立的色谱检测方法进行检测,数据如表1 所示:

由表1 数据可知,该方法相对标准偏差RSD%=0.136%<2.0%色谱方法精密度符合中药质量标准。

本文制定了复方红豆杉颗粒中人参皂苷含量测定方法,采用YMC-PACK ODS-A C18 反相色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈- 水梯度洗脱(0~10min,25%~30%乙腈;10~30min,30% ~34% 乙腈,30 ~55min,34% ~34% 乙腈); 流速1.0mL/min;色谱柱温度:35℃;进样量:10μL;吸收波长:203nm。采用此法,人参皂苷Rb1 在0.3μg/mL~15.4μg/mL 范围内浓度和峰面积呈良好的线性R2=0.9998。相对标准偏差RSD%=0.136%<2.0%符合中药质量标准。该方法可操作性强,检测灵敏度高,能有效地控制产品质量。

参考文献

[1]陈军辉,谢明勇,章志明等.2 种西洋参中总皂苷及人参皂苷Rb1 的测定比较[J]. 时珍国医国药.2005:16(9):845~847

[2]蔡治纲,张莉伟,龚晓英等. 不同来源西洋参中人参总皂苷及人参皂苷Rb1 含量的比较[J].中草药.2002:33(2):121~122

[3]邢建华,仲崇斐,王晓洁等. 人参皂苷对胃肠肿瘤敏感性测定的实验研究[J].中国药学杂志. 2000:35(4):273~275

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